制藥用水電導(dǎo)率測(cè)定法

   本法是用于檢查制藥用水的電導(dǎo)率進(jìn)而控制水中電解質(zhì)總量的一種測(cè)定方法。

    電導(dǎo)率是表征物體導(dǎo)電能力的物理量,其值為物體電阻率的倒數(shù)。單位是 S/cm(Siemens)或μS/cm。

    純水中的水分子也會(huì)發(fā)生某種程度的電離而產(chǎn)生氫離子與氫氧根離子,所以純水的導(dǎo)電能力盡管很弱,但也具有可測(cè)定的電導(dǎo)率。水的電導(dǎo)率與水的純度密切相關(guān),水的純度越高,電導(dǎo)率越小,反之亦然。當(dāng)空氣中的二氧化碳等氣體溶于水并與水相互作用后,便可形成相應(yīng)的離子,從而使水的電導(dǎo)率增高。當(dāng)然,水中含有其他雜質(zhì)離子時(shí),也會(huì)使電導(dǎo)率增高。另外,水的電導(dǎo)率還與水的pH值與溫度有關(guān)。

一、 儀器和操作參數(shù)：

    測(cè)定水的電導(dǎo)率必須使用精密的并經(jīng)校正的電導(dǎo)率儀,電導(dǎo)率儀的電導(dǎo)池包括兩個(gè)平行電極,這兩個(gè)電極通常由玻璃管保護(hù),也可以使用其它形式的電導(dǎo)池。

    根據(jù)儀器設(shè)計(jì)功能和使用程度應(yīng)對(duì)電導(dǎo)率儀定期進(jìn)行校正,電導(dǎo)池常數(shù)可使用電導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)溶液直接校正,或間接進(jìn)行儀器比對(duì),電導(dǎo)池常數(shù)必須在儀器規(guī)定數(shù)值的 ±2%范圍內(nèi)。進(jìn)行儀器校正時(shí),電導(dǎo)率儀的每個(gè)量程都需要進(jìn)行單獨(dú)校正。儀器zui小分辨率應(yīng)達(dá)到0.1 μs/cm,儀器精度應(yīng)達(dá)到±0.1 μs/cm。

溫度對(duì)樣品的電導(dǎo)率測(cè)定值有較大影響,電導(dǎo)率儀可根據(jù)測(cè)定樣品的溫度自動(dòng)補(bǔ)償測(cè)定值并顯示補(bǔ)償后讀數(shù)。水的電導(dǎo)率采用溫度修正的計(jì)算方法所得數(shù)值誤差較大,因此本法采用非溫度補(bǔ)償模式,溫度測(cè)量的度應(yīng)在±2℃以內(nèi)。

二、 制藥用水電導(dǎo)率測(cè)定法：
1. 純化水

     可使用在線或離線電導(dǎo)率儀完成,記錄測(cè)定溫度。在表 1 溫度和電導(dǎo)率限度表中,找到測(cè)定溫度對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率值即為限度值。如測(cè)定溫度未在表中列出, 采用線性內(nèi)插法計(jì)算得到限度值。如測(cè)定的電導(dǎo)率值不大于限度值,則判為符合規(guī)定_;如測(cè)定的電導(dǎo)率值大于限度值,則判為不符合規(guī)定。

^?內(nèi)插法的計(jì)算算公式為: K = T−T?

⁰   ×(K₁−K₀ )+K?₀

?

式中                    ~T--1 −T?0?

κ1=表中高于測(cè)定溫度的zui接近溫度對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率限度值 
κ0=表中低于測(cè)定溫度的zui接近溫度對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率限度值_{T=測(cè)定溫度}

T1=表中高于測(cè)定溫度的zui接近溫度

T0=表中低于測(cè)定溫度的zui接近溫度

2. 注射用水：

(1)可使用在線或離線電導(dǎo)率儀完成。在表 2 溫度和電導(dǎo)率限度表中, 找到不大于測(cè)定溫度的zui接近溫度值,表中對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率值即為限度值。如測(cè)定的電導(dǎo)率值不大于表中對(duì)應(yīng)的限度值,則判為符合規(guī)定_;如測(cè)定的電導(dǎo)率值大于表中對(duì)應(yīng)的限度值,則繼續(xù)按(2)進(jìn)行下一步測(cè)定。

?(2)取足夠量的水樣(不少于 100ml)至適當(dāng)容器中,攪拌,調(diào)節(jié)溫度至 25℃,劇烈攪拌,每隔 5 分鐘測(cè)定電導(dǎo)率,當(dāng)電導(dǎo)率值的變化小于 0.1μS/cm 時(shí),記錄電導(dǎo)率值。如測(cè)定的電導(dǎo)率不大于 2.1μS/cm,則判為符合規(guī)定_;如測(cè)定的電導(dǎo)率大于 2.1 μS/cm,繼續(xù)按(3)進(jìn)行下一步測(cè)定。

(3)應(yīng)在上一步測(cè)定后 5 分鐘內(nèi)進(jìn)行,調(diào)節(jié)溫度至 25℃,在同一水樣中加入飽和氯hua鉀溶液(每 100ml 水樣中加入 0.3ml),測(cè)定 pH 值,至 0.1pH 單位(附錄VI H),在表 3 pH 和電導(dǎo)率限度表中找到對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率限度,并與

(2)中測(cè)得的電導(dǎo)率值比較。如(2)中測(cè)得的電導(dǎo)率值不大于該限度值,則判為符合規(guī)定_;如(2)中測(cè)得的電導(dǎo)率值超出該限度值或 pH 值不在 5.0~7.0 范圍內(nèi),則判為不符合規(guī)定。

3. 滅菌注射用水：

     調(diào)節(jié)溫度至 25℃,使用離線電導(dǎo)率儀進(jìn)行測(cè)定。標(biāo)示裝量為 10ml 或 10ml 以下時(shí),電導(dǎo)率限度為 25μS/cm_;標(biāo)示裝量為 10ml 以上時(shí),電導(dǎo)率限度為 5 μS/cm。測(cè)定的電導(dǎo)率值不大于限度值,則判為符合規(guī)定_;如電導(dǎo)率值大于限度值,則判為不符合規(guī)定。